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水分测定仪
阅读:3954时间:2010-10-19 11:47:20

  水分测定仪是通过物理或化学的方法来对不同物质进行水分含量的测定的仪器。

应用

  水分测定仪广泛应用于一?#34892;?#35201;快速测定水分的行业,如医药,粮食、饲料、种子,菜籽,脱水蔬菜、烟草,化工,茶叶,食品、肉类以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

技术参数

  滴定方式:电量滴定(库伦分析)

  显    示:大屏幕液晶显示(LCD)

  电解电流控制:0~400mA自动控制

  测量范围:3ug~100mg

  灵 敏 阀:0.1?g H2O

  精 确 度:10?g~1000?g±3?g

  1mg以上不大于0.3[%]

  加排液:主机自带,自动加液、自动排液(可选配置)

  电    源:220V±10[%]、50Hz

  功    率?#28023;?40W

  使用环境温度:5~40℃

  使用环境湿度:≤ 85[%]

  外型尺寸:320×280×200

使用方法

  一.仪器自校

  将主机后面板上的电源插座,插入交流220V电源,按下电源开关,此时液晶屏亮,主机电源接通。按任意键进入测试界面,然后按下电解键,此时仪器自动计数,自检开始:

  1.短路电解电极插座内外两电极,此时显示?#37327;?#36895;计数。

  2.短接测量电极插座内外两电极,显示屏状况显示过碘,数字停止计数。

  3.按一下主机上的开?#25216;?#26174;示屏数字清零,约一分钟后蜂鸣器响,显示屏提示:请连接好测量电极。

  符合上述三条,说明主机工作正常。

  二.滴定池的清?#30784;?#24178;燥和装配

  1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、?#29366;?#25110;丙酮清洗,阴极室、测量电池用?#29366;?#25110;丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷?#30784;#?#26032;的电解池和电极一般不用清洗,可直接使用)

  2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。

  3.将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的?#22909;?#35201;基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。

  4.将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。

  三.试剂的调整和空白电流的清除

  试剂的调整:按下电源开关,液晶屏亮,电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮,使阳极室的电解液形成漩?#26657;?#20294;不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。按下电解键,用50ul的进样器抽取一定量的纯水(?#29575;约?#22823;约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试?#26519;小?#35797;剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线,显示?#37327;技?#25968;。此时取出进样器,等待仪器自动调整?#33014;狻?#20202;器状态显示正常,并报警达到?#33014;?#29366;态。

  空白电流的清除:如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定,则是滴定池壁上?#25509;?#27700;分。这时可关闭电解,把滴定池取下,缓慢地使其倾斜旋转,?#21592;?#20351;池壁上的水分被吸收,然后按下电解键,继续电解。这一步骤可反复进行几次,电解曲线会降到比较?#20572;?#27979;量信号稳定即可进行试验。

  通过以上操作,如果空白电流(电解曲线)仍然不能降?#20572;?#21487;能是受到来自大气中的水分侵入所影响,或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况,硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。

  四.空白电流的大小对测量精度的影响

  在测量样?#20998;?#27700;分的含量时,为?#35828;?#21040;高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。一般情况下,只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样?#20998;?#21547;水量较少时,应?#26412;?#37327;使电解曲线比较低并且稳定,测量信号比较稳定,这样对测定低含量的样品有利。

  五.仪器的标定

  当仪器达到初时?#33014;?#28857;而且比较稳定时,可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。

  1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的纯水,为注样做好准备。

  2.按一下开?#25216;?/FONT>

  3.将0.1?l的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。

  4.蜂鸣器响、状态为正常,说明电解到达终点,其显示结果应为100±10ug,一般标定2~3次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。

  六.仪器设置和功能选择

  按设置键进入参数设置界面,可?#30784;?#38190;移动光标选择和修改计算公式,按键声音,自动打印和显示时间。

  公式选择:?#30784;?#38190;选择‘公式详情’,按确定键进入详细的计算公式。返回后根据需要输入0-6数字选择计算公式并按确定键。

  按键声音:选择‘开’,‘关’打开,关闭按键声音。

  自动打印:选择‘开’,‘关’打开,关闭自动打印功能。

  显示时间?#33322;?#20809;标移动到所需位置。按数字锁定键,显示屏提示:数字键打开,按相应的数字键修改时间,按确定键确认。按返回键,返回测试界面。

  按打印键,打印当前数据或记录

  按记?#25216;?#36827;入历史记录,?#30784;?#38190;查找需要的记录,按删除键删除当前记录。按返回键返回测试界面。

注意事项

  一.电解液的注意事项

  1.在正常的测定过程中,每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应,若测定时间过长,电解液的敏?#34892;?#19979;降,应更换电解液。

  2.阴极室中的电解液,如果在测定过程中发?#36136;?#25918;出强烈的气泡或电解液被污?#22659;?#28129;红褐色,此时空白电流会增大,测量的再现性要降?#20572;?#36824;会使到达终点的时间加长,这时应尽快更换电解液。

  3.滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换电解液。

  4.必须小心,不要吸入或用?#32440;?#35302;电解液,如与皮肤接触,应用水彻底冲洗?#21024;弧?#30001;于电解液的气味大,并含有一定的有?#22659;?#20998;,所以实验室内要通风良好。

  二.测定的注意事项

  1.把样品注入滴定池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体固体气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。

  2.该仪器的典型测定范围是10?g~10mg,为?#35828;?#21040;准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。

常见故障

  一.测量开路

  当测量开路时,显示器状况显示开路,测量数?#32440;?#26174;示最大。显示屏计数使阳极室电解液产生过量碘,此时应检查下列情况:

  1.测量插头﹑插座是否接触良好。

  2.测量电极引线是否开路,插?#27867;?#25509;是否良好。

  二.电解开路

  当电解开路时,电解曲线没有。显示屏不计数。

  此时应检查下列情况:

  1.电解插头﹑插座是否接触良好。

  2.阴极室上的电解引线是否开路,插?#27867;?#25509;是否良好(当重新焊接插头时,应注意阴﹑阳极性不得?#22797;恚?/FONT>

  3.阴﹑阳电极铂金丝的焊接点是否开路。

  三.测量短路

  当测量短路时,状态显示过碘,数字显示器不计数,此时应检查下列情况:

  1.测量插头或插座是否短路。

  2.测量电极两球端是否碰到一起或内部是否短路。

  3.测量电极是否渗漏,渗漏时仪器滴定时间尽管超过半个小时以上,也不能到达终点(此时不属于电解液问题,应更换测量电极)。

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